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MOFs凝胶膜片微固相萃取-气相色谱法测定水样中多溴联苯醚

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【中文关键词】 金属有机骨架材料  溶胶-  凝胶法  微固相萃取  多溴联苯醚  
【摘要】 为实现对环境水样中污染物多溴联苯醚的预富集和分析,利用溶胶-凝胶法制取了一种MOFs凝胶膜片微固相萃取装置,考察了MOFs用量、萃取温度、萃取时间和解吸时间对于萃取效果的影响。
【部分正文预览】

PBDEs( 多溴联苯醚) 具有阻燃效率高、热稳定性好、对材料性能影响小等优点,常以添加剂的形式被广泛添加到塑料制品、纺织品、电路板等材料中,以达到阻止或延迟火势蔓延的目的[1]. PBDEs 通过非化学键作用与基质材料相结合,故易从材料中释放并进入到环境中[2]. 由于其化学结构稳定,很难通过物理、化学或生物方法降解[3],所以在环境中滞留时间长、蓄积性大,大气、沉积物、水、哺乳动物、牛奶、人体血液等皆被检测出一定的PBDEs[4-6]. 研究表明,PBDEs 可干扰甲状腺激素、影响内分泌以及造成神经系统紊乱[7],另外它还可能是一种潜在的致癌物质[8]. 与多氯联苯和二英一样,PBDEs 属于持久性有机污染物,所造成的环境污染和生物累积问题经引起越来越多的关注[9]. 目前,我国尚缺少环境样品中PBDEs 的检测标准,US EPA( 美国国家环境保护局) 推荐的分析方法为HRGC-HRMS( 高分辨气相色谱- 高分辨质谱)法[10]. 对于环境样品中的PBDEs,常用的前处理方法有SE( 索氏提取) [11]、ASE( 加速溶剂萃取) [12]、UAE( 超声辅助萃取) [13]、MAE( 微波辅助萃取) [14]及SPE( 固相萃取) [15]等. SE 和SPE 等传统方法耗时且消耗大量溶剂,后续净化、浓缩步骤繁琐复杂; 而ASE和MAE 采用提高温度或压力的方法,在缩短萃取时间和减少有机溶剂的消耗上比传统方法有显著优势[16-17],但这些技术在样品分析检测前仍离不开进一步的处理和净化步骤,同时还需要借助特定的仪器设备. 鉴于绿色化学的理念,为尽可能地减少有机溶剂的使用,使设备微型化和分析步骤简洁化,以及减少分析处理时间、提高萃取效率,人们开始研究并推广微萃取技术[2]. μ-SPE ( 微固相萃取技术) 是Basheer 课题组于2006 年在传统固相萃取基础上通过结合新兴中空纤维膜保护固相微萃取技术( HFMSPME)提出的一项新的样品预处理技术[18-19],具有分析速度快、溶剂耗量少、易于操作等特点,已应用于多个研究领域[20-22]. 笔者所在课题研究组已利用该技术出色地完成了对土壤中多环芳烃和PBDEs 的预富集工作[23-24]. 2006 年,周友亚等[25]首次将配位聚合物异烟酸铜作为吸附材料应用于有机污染物样品前处理和分析中,随后配位聚合物在分析化学中的诸多应用见于报道[26-31]. MOFs( 金属有机骨架材料) 是由含氧、氮等多齿有机配体和大多数过渡金属离子自组装而成配位聚合物[32],具有高孔隙率、大比表面积、孔径可调以及结构可裁剪等特点,作为新型吸附剂材料在分析化学领域具有潜在的应用价值[26]. 为了进一步研究MOFs 在分析领域中的应用,探索新型的微萃取方法,该文以MOFs[Ag5( pydc)2( CN) ]n为吸附剂,采用溶胶- 凝胶技术均匀固定吸附材料,制得了[Ag5( pydc)2( CN) ]n凝胶膜片( 以下简称MOFs 凝胶膜片) ,进而制备了MOFs-Gel-Membrane-μ-SPE 装置,实现了对环境水样中的PBDEs 的预富集和分析.

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