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高效液相色谱-串联质谱法分析水体中六溴环十二烷异构体

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【中文关键词】 六溴环十二烷  固相萃取  高效液相色谱-串联质谱  黄海沿岸水体  
【摘要】 建立了高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS-MS) 准确测定水体中六溴环十二烷( HBCD) 3 种异构体( α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD) 残留量的方法。
【部分正文预览】

六溴环十二烷( HBCD) 是一种高溴含量的脂环族添加型阻燃剂,多用于聚苯乙烯保温板、电子设备、室内装潢、纺织品等,现成为全球用量第三大的阻燃剂,具有用量少、阻燃效果好、对材料物理性能影响小等特点。 目前,HBCD 被认定是一种持久性有机污染物( POPs) ,具有持久性、迁移性、生物蓄积性,并且可导致血清甲状腺激素浓度下降[1-3]、抑制神经递质正常吸收[4]、引起肝组织病理学改变,且具有致畸、致癌潜力[5],因此,HBCD 正受到国际社会的广泛关注,欧盟在《关于在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令( RoHS 指令) 》中将其定为管控物质; 欧洲化学品管理局( ECHA) 将其归类为高关注度物质; 同时持久性有机污染物审查委员会第六次会议通过了对其风险简介草案的审查,而在我国尚未出台相关的环境标准及管理法规。 目前,检测HBCD 的方法主要有HPLC-MS法[6]、UPLC-MS 法[7]、LC-MS-MS 法[8]、UPLC-MSMS法[9]、GC-MS 法[10]等。因为HBCD 在160 ℃会发生热重排,产生异构体间的相互转化,在240℃以上产生脱溴降解现象,所以LC 成为当前检测HBCD 异构体主要采用的方法。目前研究涉及到的基质有室内灰尘[11]、大气[8]、土壤[9]、生物体[7]、人体血浆和母乳[12] 等,而水体中的HBCD溶解度低,且呈3 种状态( 吸附在悬浮固体上、溶解于水中、呈乳化状态) ,同时水体的复杂基质对痕量HBCD 的分析产生严重干扰,因此,尚缺乏HBCD 异构体在水体残留量的分析方法。该研究建立了液液萃取、硅胶柱净化、高效液相色谱-串联质谱法测定水体中HBCD 异构体残留量的方法。该方法灵敏度高,重复性好,能够满足水体中痕量HBCD 异构体残留量分析的要求,为今后研究HBCD 在环境分布、归趋及风险评价奠定了基础。

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