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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中6 种 雌激素

文件大小:0.45MB 格式:pdf 发布时间:2013-07-08 浏览次数:
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【中文关键词】 固相萃取  超高效液相色谱-串联质谱  雌激素  水样  
【摘要】 建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPE-UPLC-MS-MS) 同时检测水样中6 种雌激素( 壬基酚、双酚A、雌酮、17α-雌二醇、17α-乙炔雌二醇、雌三醇) 的方法。
【部分正文预览】

壬基酚( NP) 、双酚A ( BPA ) 、雌酮( E1) 、17α-雌二醇( E2) 、17α-乙炔雌二醇( EE2) 和雌三醇( E3) 为6 种具有雌激素活性的化合物。NP属于联合国UNEP 制订的持久性有毒化学污染物,广泛存在于环境中,在众多河流与湖泊中均有检出,如嘉陵江和长江重庆段河流中NP 最高浓度可达6. 85 μg /L[1]; 德国1998—1999 年Elbe河水体中NP 含量为0. 007 3 ~ 0. 052 μg /L; 底泥中NP 含量为0. 367 ~ 0. 997 μg / g[2]。BPA 是一种重要工业原料,具有雌激素效应和生态毒性,而且在环境中普遍存在,在1999 年日本公布的水环境和饮用水中环境激素的污染状况及调查结果表明,BPA 在水环境中的检出率高达68% ,最高浓度达到0. 94 μg /L,严重威胁人类健康和生态环境。E1、E2、E3 和EE2 属于高雌情活力雌激素,在极低浓度条件下显示出较强的内分泌干扰作用,可扰乱激素平衡,导致女童性早熟,男性女性化,诱发女性乳腺癌、卵巢癌等疾病[3-6]。因此,这些物质对生态环境和人类健康的危害是不容忽视的,已引起国际社会及人们的广泛关注。由于雌激素在水环境中浓度较低,一般采用固相萃取( SPE) 、固相微萃取( SPME) 、分散液液微萃取( DLLME) 等预处理方法进行富集。雌激素检测方法有高效液相色谱法( HPLC) [7-8]、气相色谱-质谱法( GC-MS) [9]、液相色谱-质谱法[10-11]、气相色谱法[12]、酶联免疫吸附法( ELISA) [13]等。雌激素化合物的挥发性较,采用气相色谱或气相色谱-质谱检测时需要先进行衍生化以减少分析物的极性,衍生过程复杂,影响因素多; 目前常应用高效液相色谱紫外、荧光或二者串联检测雌激素,但该方法干扰比较大,定性不够准确;HPLC-MS-MS 能有效地消除基质的干扰,定性定量准确,而且灵敏度高。目前还没有报道用HPLC-MS-MS 同时测定这6 种雌激素的方法。该文通过水样前处理条件、色谱及质谱条件的优化,建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水环境中NP、BPA 及4 种内源性雌激素,并将该方法应用于地表水、地下水及废水中雌激素的分析。

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