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在线固相萃取-二维高效液相-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR

文件大小:0.46MB 格式:pdf 发布时间:2014-01-21 浏览次数:
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【中文关键词】 在线固相萃取  二维高效液相色谱  串联质谱法  
【摘要】 建立了全自动化在线固相萃取-二维高效液相色谱-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR的新方法。
【部分正文预览】

微囊藻毒素(Microcystin,MC)是一种由7 个氨基酸为基本结构组成的环状多肽物质,主要由颤藻、蓝绿微囊藻和鱼腥藻等藻类生成,具有明显的肝细胞毒性。由于在多肽中两种可变氨基酸组成的不同,导致具有多种异构体,在已报道的微囊藻毒素MC 的60 多种异构体中,微囊藻毒素-LR 是最为常见的一种。研究表明,微囊藻毒素-LR 的急性毒性最强[1-4]。我国在2007 年7 月1 日正式实施的新版《生活饮用水卫生标准》中也将微囊藻毒素-LR 列为检测指标,规定其在饮用水中的限值为1μg / L[5]。刘成等[6]总结测定微囊藻毒素有如下几种基本方法:生物毒性测试法、色谱测试法、免疫测试法(ELISA)、细胞毒性检测技术、酶活性抑制技术等。

由于色谱技术可以对微囊藻毒素进行精确定性和准确定量,又兼顾灵敏度高、重现性好等优点,目前应用十分广泛。马颖等[7]采用固相萃取-高效液相色谱法检测饮用水中痕量微囊藻毒素、张明等[8]采用固相萃取-超高效液相色谱电喷雾串联质谱法同时测定地表水中9 种微囊藻毒素、我国《生活饮用水标准检验方法》[9]则需要取5 L 水样,用GF / C 过滤,滤液(水样)和藻细胞(膜样)分别进行不同的前处理,检出限为0.06 μg / L。但上述方法皆需对水样进行大体积离线固相萃取,步骤繁琐,耗时长,有机溶剂使用量较大。

本文介绍的方法借助安捷伦二维液相系统,采用在线固相萃取方式对样品进行富集检测,系统连接方式见图1。具体过程:一维液相系统(上样泵)将100 μL 样品泵送入固相萃取柱富集—六通阀自动切换—另一维液相系统(分析泵)将富集微囊藻毒素-LR 冲洗出固相萃取柱—分析柱分离-质谱检测。本方法样品用量少,全过程通过工作站软件控制,实现了全自动化的操作,整个分析过程也只需15 min,大大提高了分析效率,检出限仅为0.002 6 μg / L,完全能够满足生活饮用水及其水源水中微囊藻毒素-LR 的测定。
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