自20世纪五六十年代人类认识到甲基汞的毒性和危害性至今,分析人员一直在寻求更为简单、可靠的分析方法。国外EPA方法中有GCAFS参考依据,是解决有机汞分析难题的可行方法。国内甲基汞检测方法的研究起步较晚,最早的是国家环境保护局制定的水质烷基汞气相色谱法的测定(GB/T 14204-93) ,之后该方法被国内的很多学者不断的完善,其中以王学海报道的巯基棉富集-气相色谱法为代表, 1997年,我国颁布了巯基棉富集-GC-ECD环境样品中甲基汞含量的国家检测标准(GB /T 17132 1997) 。该标准在一定程度上解决了甲基汞的检测问题,但是该方法存在以下几个缺点:预处理繁琐;方法精密度差,回收率不高;峰型拖尾较严重;仪器的线性关系差等。1980年以后,随着科学技术的进步,大量的联用技术:气相色谱串联电感耦合等离子质谱、气相色谱串联原子荧光(GC-AFS) ,高效液相色谱串联电感耦合等离子质谱(LC-ICP-MS) 、液相色谱串联原子吸收(LC-AAS)等,开始运用于甲基汞的检测,以提高数据的准确度,降低检测限。用气质联用(GC-MS)法来直接分析水中甲基汞的还鲜有报道,本文尝试了利用气质联用-选择离子定量法对水质痕量甲基汞进行分析,通过空白实验、加标回收、平行实验等质量控制手段,取得了较满意的结果。 |