有机锡化合物( organotin compounds,OT) 被广泛用于杀虫剂、防腐剂、防污剂、PVC 管稳定剂等的生产。环境中即使是很低浓度( ng /L 级) 的有机锡也会对环境造成负面影响,不同水体中有机锡化合物含量已引起人们的广泛关注。对水中有机锡测定方法包括气相色谱/质谱法、气相色谱-火焰光度检测器法、液相色谱-荧光检测器法、液相色谱-电感耦合等离子体光谱/质谱法等,其中气相色谱/质谱法( GC /MS) 是一种简单准确的定性、定量测定方法。在进行有机锡测定前通常要对水样进行预富集处理。现在普遍采用的固相微萃取( SPME) 法测定成本较高,与GC /MS 联用时需手动进样、操作较为复杂。传统液液萃取法耗时少、操作方便,如选用小体积液液萃取法可同时对多个水样快速萃取测定; 而大体积液液萃取法可用于对实际水体中低浓度有机物质的测定。
有机锡化合物( RnSn( 4 - n) + ) 取代基R 的数量n直接影响其极性。当n = 4 时,有机锡化合物在水中呈疏水性可直接萃取后检测,如四丁基锡; n≤3 时,其在水中离解带正电呈亲水性需衍生化处理再测,如二丁基锡。本文目的是建立衍生化-液液萃取-气相色谱/质谱法对水体中常见亲水性有机锡( 单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡) 和疏水性有机锡( 四丁基锡、四丙基锡和四苯基锡) 进行同时检测,同时对测定条件进行对比和优化,验证方法的可靠性,并就实际水体中有机锡的污染状况进行加标回收率测定。 |