对海水中的痕量重金属分析,常采用原子吸收法、分光光度法、极谱法、ICP—AES、ICP—MS等。分光光度法操作繁琐,需要用四氯化碳或其它萃取剂萃取,造成环境的二次污染和人体毒害等问题;极谱法虽然测定方便,但不是很普及;ICP—AES和ICP—MS目前其价格昂贵,一般检测机构还不具备条件。海水是一种含有大量氯化钠、氯化镁等高盐分的复杂体系,石墨炉原子吸收分析海水样品时,其盐分和杂质对测定产生很强的干扰,表现为相当严重的背景吸收,给痕量测定造成较大误差。解决该问题的主要方法,一种是通过样品的预处理,使待测组分和基体组分分离,如溶剂萃取法¨ 、离子交换法、沉淀法等;另一种是加入基体改进剂 ,提高灰化和原子化温度,以确保在灰化阶段既能把干扰物质去除,又不损失被测物质。有文献报道 ’ ,采用抗坏血酸、磷酸、磷酸二氢铵、硝酸镧、硝酸镁等作为基体改进剂,测定水、生物和土壤中的铅、镉。也有报道采用环己烷一MIBK萃取,硝酸反萃取富集对海水进行预处理,但操作繁琐、预处理时间长、试剂用量大,且易造成试剂污染和待测物的损失。本试验介绍了硝酸铵一硝酸镁一磷酸二氢铵基体改进剂的方法和原理,有效地消除了海水中的复杂基体的干扰,达到直接进样石墨炉法测定海水中的金属铅、镉的目的。 |