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仪器法测定CODcr试剂配方的改进

文件大小:格式:发布时间:2009-02-24浏览次数:
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【中文关键词】化学需氧量  仪器  测定  试剂  
【摘要】化学需氧量(CODcr)反映了水体受还原性物质污染的程度,是反映水体质量的重要指标,也是我国实施排放总量控制的重要指标之一。
【全部正文】
化学需氧量(CODcr反映了水体受还原性物质污染的程度,是反映水体质量的重要指标,也是我国实施排放总量控制的重要指标之一。CODcr测定有化学法、库仑滴定法及仪器分析法[1]仪器法有方法简单,效率高、节约资源等优点,但大部分仪器测定要使用专用试剂,价格较贵,测定成本较高,一般的监测实验室,尤其是基层实验室不能大量使用。我们根据测定CODcr的原理及实际情况,对仪器法测定CODcr的试剂进行调整和改进,测定结果符合检测要求。
1. 实验部分
1.1 原理
用一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中,加入硫酸汞去除氯离子干扰,在银催化下,经过高温消解反应后的溶液COD浓度与吸光度成线性关系,符合朗伯―比尔定律,在420nm处比色得出样品浓度。
1.2 仪器与试剂
哈希 DR/2010型分光光度计(美国HACH公司)
哈希45600型COD反应器(美国HACH公司)
哈希COD反应测定管(美国HACH公司)
重铬酸钾消解试剂:称取预先在120℃烘干2小时的优级纯重铬酸钾2.4516克溶于水中;再将30克硫酸汞用稀硫酸溶解后,一并移入1000毫升容量瓶,稀释至标线,摇匀。
硫酸―硫酸银溶液:称取5克硫酸银于500毫升浓硫酸中,待其完全溶解,混匀。
1.3 分析步骤:
1.3.1 校准曲线
取6支COD测定管,分别加入2.00毫升不同浓度的COD已知样,再加入1.00毫升重铬酸钾消解试剂及3.00毫升硫酸―硫酸银溶液,盖上试管帽,在COD反应器上于150℃±2℃加热2小时,冷至室温后,在DR/2010型分光光度计上测定其吸光度,COD浓度与对应的溶液吸光度测定结果见表1。
表1: COD浓度与溶液的吸光度测定结果                     
COD浓度(mg/L)
0
25
50
75
125
250
420nm处吸光度E
0
0.009
0.019
0.031
0.052
0.105
校准曲线相关系数:r=0.9998、y=-0.001+0.000424x
1.3.2 样品测定:
取2.00毫升COD样品加入COD测定管中,再加入1.00毫升重铬酸钾消解试剂及3.00毫升硫酸―硫酸银溶液,盖上试管帽,在COD反应器上于150℃±2℃加热2小时,冷至室温后,在DR/2010型分光光度计测定其吸光度,扣除空白后,直接读出样品浓度。
1.4 结果与讨论
1.4.1环境水质样品的测定
  为验证改进试剂的适用性,选取不同的环境水质样品进行测定(简称改进测定法),同时用重铬酸钾法(GB11914-89,简称化学测定法)对同一样品进行测定比对,实验结果见表2,由表2数据可看出,使用改进的试剂对不同的环境水质样品进行COD测定,与国家标准方法吻合程度较好,没有显著性差异。
 
  表2   环境水质样品测定结果                              单位:mg/L
 序号
样品种类
改进测定法
化学测定法
相对误差(%)
 1
 地表水(水库水)
 15
 13
 14.28
 2
 地表水(河流水)
 20
 22
 6.89
 3
 地表水(污染河流)
 32
 29
 9.52
 4
 生活污水
 205
 212
 9.84
 5
 某化工厂废水
 92
 98
 3.25
 6
 某造纸厂废水
 478
 499
 4.30
 7
 某酿造厂废水
 405
 405
 5.52
 
1.4.2 质控样检验
取国家环保总局标准样品研究所的环境水质标准样品进行测定,测定值均在给定范围内,详见环境水质标准样品测定结果(表3):
 
表3  环境水质标准样品测定结果              单位:mg/L
标准样品编号
标准值
不确定度
测定值
结果
200136
54.5
±3.6
56.8
合格
00134
175
±6
173
合格
1.4.3 精密度检验
分别取00134号标准样品,(175mg/L±6mg/L)进行10次测定,计算其测定平均值、标准偏差及相对标准偏差,详见下表4:
 
表4 样品测定的平均值、标准偏差及相对标准偏差统计表
平均值
标准偏差
相对标准偏差
173
5.32%
3.02%
2. 实验结论:
使用调整和改进的试剂进行CODcr测定,降低了测试成本,并且测定结果与标准方法十分吻合,无显著性差异;方法的标准偏差及相对标准偏差符合检测要求;测定环境水质标准样品合格;该方法可以应用于环境监测水质分析工作中。
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