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SPE/LC/MS/MS检测水中痕量二甲基亚硝胺

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【中文关键词】 二甲基亚硝胺  消毒副产物  固相萃取  管网水  
【摘要】 二甲基亚硝胺(NDMA)是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物,确定了采用LC/MS/MS方法分析NDMA的色谱条件和饮用水中痕量NDMA的固相萃取浓缩方法。试验表明,采用ESI源的LC/MS/MS检测方法可有效检出小分子NDMA,通过优化梯度洗脱可获得良好的分离效果,仪器最低检测浓度可达到1μg/L;使用粉末活性炭作为固相萃取小柱吸附剂,在浓缩500倍的条件下,NDMA回收率可达81%~108%,方法检出限为2ng/L。该方法检测浓度水平低、精度高、操作简单,完全可满足水中痕量NDMA的分析要求。应用该方法测得管网末端自来水样的NDMA浓度为78.93ng/L,其浓度远高于发达国家报道的数值。
【部分正文预览】

二 甲基亚硝胺 (NDMA)是近来在美国和加拿大等地 的饮用水 中广泛检 出的一种新的氯化消毒副产物 ,尤为严重的是 ,采用化合氯消毒的水厂 ,甚 至采用离子交换 工艺 的水 厂 中也检测 出了该物 质…。美国 EPA将其列为 200种致癌物质之一 l2J,其致癌等级为 2级,在暴露浓度仅为 0.7n#L的条件下 ,理论致癌风险系数可达到 10~。

通常饮用水 中 NDMA 的浓 度均 在 ng/L的水平,常规检测方法普遍通过液液萃取或固相萃取进行水样浓缩 ,然后再 由色谱一质谱联用仪进行分离和定量 。2004年 ,美国环保局(USEPA)公布 了饮用水中亚硝胺类物质 的检测方法 J——固相萃毛细管气相色谱/化学 电离源质谱 法。该方法采用LichrolutEN和 Ambersorb572作 为 固相 萃取 吸 附剂 ,NDMA—d6为 内标物 ,其分 析检 测 限 (DL)为0.28ng/L,报告检测限(RDL)为 1.6ng/L。安大 略省环境 部 (OME)于 同一 年公 布 了检测 饮 用水 中NDMA测定方法 ,固相萃取采用 Ambersorb572作为吸附剂 ,用二氯甲烷进行洗提 ,通过气相色谱和高分辨质谱法完成分离和定量 ,其检测限(DL)为 0.4ng/L,报告检测 限 (RDL)为 1.0ng/L。据报 道 ,这些方法存在 回收率低 、检测周期较长 、操作步骤复杂等问题 J。2007年 ,美国和加拿大研究机构提出了SPE/LC/MS/MS分析 NDMA的新方法 ,该方法操作简单 、测量精度高 、可有效降低检测周期[ ,其 SPE萃取材料的选择是获得高 回收率的关键 。为此 ,笔者对固相萃取柱制作 和 SPE/LC/MS/MS检测 ND.MA的方法进行 了相关研究 ,以适应 国内饮用水 中痕量 NDMA的检测。

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