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固相萃取高效液相色谱/串联质谱优化测定水中EE2

文件大小:0.35MB 格式:pdf 发布时间:2013-08-17 浏览次数:
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【中文关键词】 响应曲面法  RSM  MRM  
【摘要】 通过响应曲面法(RSM)优化EE2的高效液相色谱/串联质谱联用(HPLC/MS/MS)检测中的多离子检测反应(MRM)条件,获得EE2的最优碎片电压为182.0V,最优碰撞能为54.0V。
【部分正文预览】

水环境 中高于干扰阈值的雌情化物质会导致鱼 类等水生生物雌性化 ,使雄性生物体内产生高于正常雄性 水平 的卵黄蛋 白原 (VTG),且 雄性腺 体萎缩 ,功能退化。这会造成水生生物性别 比例失调,种群密度受到影响,甚至通过食物链对生态系统构成威胁 ,人类女性青春期提前 、男性生殖能力下降也被认为与这些物质有关。其中主要来 自污水厂出水的人造(合成 )类 固醇雌激素 EE2(避孕药主要成分 )雌情活力最强 ,浓度低至 0.1ng/L就会有效刺激血浆 VTG的产生¨。J,且 EE2在 污水处理过程 中的降解程度低(<40%) J,它对生态环境 的影响不容忽视 。

因 EE2的高雌情活力与其在水环境 中的痕量存在 ,对其检测手段提 出了高灵敏度要求。在具有相关分析设备的条件下 ,高效液相色谱与多级质谱联用的检测法应是一种针对 复杂 环境介 质中痕 量EE2进行定量分析的较优方法。

响应曲面法 (RSM)是一种优化反应条件和操作参数 的有效方法 ,可建立连续变量曲面模型,对影响 过 程 的 因子 水 平 及 交 互 作 用 进 行 优 化 和 评价_4曲J。目前尚未见采用 RSM法对 EE2定量检测条件 优 化 的 报 道 ,本 研 究 利 用 RSM 对 EE2 的HPLC/MS/MS检测中的多反应离子监测 (MRM)条件进行了曲面优化,以精确求得最佳试验条件,并配合固相萃取(SPE)预处理富集技术 ,获得 了最 优检测条件。

 

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