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气相色谱-质谱联用法测定水中的环氧氯丙烷方法初探

文件大小:0.45MB格式:pdf发布时间:2013-07-01浏览次数:
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【中文关键词】气相色谱-质谱联用  环氧氯丙烷水  
【摘要】建立了气相色谱-质谱联用测定水中环氧氯丙烷的方法。用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,经色谱分离后采用质谱的选择离子检测(SIM)模式进行检测,提取特征离子进行定量。400 mL 水样中环氧氯丙烷的最低检测浓度可达0.1 μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.999 6,线性范围为0.05~2 mg/L,样品平均加标回收率在85.8 %~86.7 %之间,相对标准偏差低于5.71 %。方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,适合水源水和饮用水中环氧氯丙烷的测定。
【部分正文预览】

环氧氯丙烷别名表氯醇,是一种易挥发、不稳定的无色油状液体,有与氯仿、醚相似的刺激性气味,微溶于水,长期吸入会引起四肢酸痛、腿软乏力、运动不灵活和一般神经衰弱症状, 且被认为是疑似致癌物质,是我国水质监测优先控制的污染物之一,地表水环境质量标准[2]规定其限值为0.02 mg/L,而生活饮用水卫生标准[3]规定其在饮用水中的限值仅为0.4 μg/L。水中挥发性有机物的富集一般可采用静态顶空[4]或吹扫-捕集[5]的方法,但笔者尝试的结果表明,对于水中痕量的环氧氯丙烷,由于这两种方法处理的水样有限,方法的最低检出浓度达不到要求,甚至高于饮用水标准规定的0.4 μg/L 的限值。液液萃取虽然需要消耗高纯有机溶剂,但该法具有处理水样灵活,能保留易挥发组分的优点。标准检验方法[6]采用的是液液萃取-气相色谱氢火焰离子化检测器测定,该法的最低检出浓度仍远高于0.4 μg/L。质谱的选择离子检测(SIM)模式可以消除与目标化合物保留时间接近的其他化合物干扰, 对于成分较复杂的样品可以得到好的测定结果[7]。用质谱测定环氧氯丙烷的研究国内尚未见报道。本文用二氯甲烷为溶剂,通过液液萃取法富集水样,经色谱分离后,质谱采用SIM 模式测定水中痕量环氧氯丙烷,取得了较为满意的结果。

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