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甲基官能化MCM-48分子筛的制备与表征

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【中文关键词】MCM-48分子筛  甲基三甲氧基硅烷  甲基官能化  水热稳定性  
【摘要】以甲基三甲氧基硅烷为偶联剂,用化学接枝法对MCM-48分子筛进行改性,制备了甲基官能化的MCM-48分子筛.利用FT-IR、XRD、低温N2吸附/脱附等手段对产物进行结构和性能分析.实验结果表明,硅甲基取代了MCM-48分子筛表面和孔道内羟基,成功接枝到MCM-48表面上,膜孔径、比表面积及孔体积均减小,但MCM-48保留原有立方有序结构.MCM-48分子筛甲基硅烷化改性后表面疏水性提高,水热稳定性提高.
【部分正文预览】

自从Mobil公司开发了新一代有序介孔分子筛M41S以来[1,2],介孔分子筛的合成和应用研究成为热门领域之一.其中MCM-48介孔材料具有双螺旋型三维孔道结构、孔径2~10nm可调、优良的物质传输性能,是一种非常理想的分离膜制备材料,在催化、分离等领域具有广泛的应用价值.但MCM-48孔壁具有无定形、聚合不完善和较薄的缺点,导致其水热稳定性较低,大大限制了其应用.因此,国内外学者针对如何提高MCM-48的稳定性进行了大量的研究,结果表明通过合成后处理[3,4]、采用混合模板剂和新型模板剂[5]、硅烷化技术[6,7]、纳米自组装[8]等途径可以合成高水热稳定性的MCM-48介孔材料.其中,硅烷化改性技术可以对介孔分子筛的表面性质(内表面及外表面)和孔径大小进行调控,通过化学接枝(又称嫁接法)或共缩聚的方式将有机基团引入到介孔材料孔道中,得到表面结合型有机-无机杂化材料,同时增强其水热稳定性[9].本文采用化学接枝法,以甲基三甲氧基硅烷为偶联剂对介孔MCM-48分子筛进行硅烷化改性,期望将硅甲基官能团引入MCM-48分子筛表面及孔道内,获得亲油孔道,降低亲水性,提高其水热稳定性.

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