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顶空固相微萃取法用于测定水中二甲基三硫醚

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【中文关键词】嗅味物质  二甲基三硫醚  顶空固相微萃取  气相色谱  /质谱联用  
【摘要】采用顶空固相微萃取 — 气相色谱 /质谱联用的方法对水中嗅味物质二甲基三硫醚进行了测定。经优化试验 ,得到了二甲基三硫醚固相微萃取的最佳条件:采用 CAR /PDMS(85μm)纤维头、 在水样中加入 25% (W /V )的NaCl、 65 ℃水浴下顶空萃取 30 min。该方法的检出限为 5 ng/L,相对标准偏差为 2 . 2%~7 . 1% ,加标回收率为 71 . 5%~87 . 3%。利用该方法对不同实际水样的检测发现 ,不同水源水中均有一定程度的二甲基三硫醚检出 (9~40 ng/L) ,值得关注。
【部分正文预览】

2007年无锡嗅味事件发生后 ,水中嗅味问题引起了人们更为广泛的关注 ,已有报道指出以二甲基三硫醚 (DMTS)为主的硫醚类物质是此次事件的主要致嗅物质之一[ 1 ]。与典型土霉味类物质 M IB和Geosm in相比 ,国内外针对此类物质引起的嗅味问题关注较少。但二甲基三硫醚是已确认的一种能产生沼泽味 /腐败味的典型物质 ,且已列入到嗅味轮中[ 2 ]。W inter等在对下水道中臭味的调查中发现 ,二甲基硫醚、二甲基二硫醚以及二甲基三硫醚等硫醚类物质均存在于下水道污水中 ,并证实二甲基三硫醚是下水道臭味的主要来源之一[ 3 ]。然而 ,目前还缺乏快速检测水中硫醚类污染物的分析方法[ 4、5 ]。

目前对于水中挥发性含硫有机化合物的分析 ,多通过富集预处理的方式 ,如吹扫捕集、 静态顶空以及液液萃取等 ,结合气相色谱 /质谱联用 (GC /MS)、气相色谱与火焰光度检测器法 ( GC /FPD) 以及气相色谱与硫化学发光检测器法 (GC /SCD)等进行检测[ 6~8 ]。但是 ,一些样品前处理方法往往存在取样量较多或者富集效率较低、 易受基质干扰、 不利于后续检测等缺点 ,而 FPD、 SCD等检测器由于线性范围较窄 ,也限制了方法的进一步应用。

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